试验步骤
a.熔融,浸取:称取约0.25g(m)试样,用混合熔剂熔融,盐酸浸取;b.蒸发;c.凝聚,过滤;d.蒸干,灰化,恒重:恒重后重量为(m1);e.氢氟酸挥硅:氢氟酸挥散除硅后重量为(m2);f.熔融,比色。
结果与讨论
1.根据ω1~ω5计算出各步骤得到的二氧化硅的含量。
ω1(SiO2)=×100,ω2(SiO2)=×100,ω3(SiO2)为滤液中二氧化硅的含量,ω4(SiO2)=×100+ω3,ω5(SiO2)=×100+ω3
m3:空白试验的二氧化硅的重量。表1显示了各步骤测得的二氧化硅的含量。
表1 测定各步骤所得的二氧化硅含量
由表1可知,滤液中二氧化硅的含量约0.4%,在二氧化硅凝聚充分的前提下,可以用ω1代替ω5。硅酸是在逐渐蒸发浓缩过程中形成的大分子胶体,其包裹杂质的量很少,在盐酸介质中很多阳离子形成络离子,如Fe 与硅酸同具负电性,硅酸对它的吸附作用就消失了。由于过滤速度快,因此在硅酸中引入杂质较少,且硅酸复溶量也较小,所以可以用ω1来表示二氧化硅的含量。2.用瓷方舟和铂坩埚做对比,对过滤后沉淀进行蒸干、灰化、恒重直接测定二氧化硅的含量,如表2所示。
表2 铂坩埚与瓷方舟试验结果对比
由表2可知,用瓷方舟代替铂坩埚对过滤后沉淀进行蒸干,灰化,恒重后直接测定二氧化硅的含量,也可以得到较准确的试验数据。
结论
用瓷方舟代替铂坩埚对过滤后的沉淀进行蒸干,灰化,用ω1计算二氧化硅含量,这样既提高了试验效率,还节约了成本。
注意事项
1.蒸发浓缩过程须缓慢进行,以防溶液溅出,剩余溶液30mL左右时应改水浴加热,要不断搅拌,把大块盐类搅碎,以利于二氧化硅凝聚。
2.加入聚氧化乙烯后应充分搅拌,使二氧化硅凝聚完全。
3.过滤及洗涤沉淀过程要快,以防硅酸复溶。
4.沉淀灰化时,要升温缓慢且充分与氧气接触,升温过快易产生SiC,影响试验结果。
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